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超高效液相色譜串聯(lián)質譜法檢測水產品中四環(huán)素類藥物及其差向異構體
發(fā)布時間：2019/11/4 15:40:34 瀏覽次數(shù)：1651
超高效液相色譜串聯(lián)質譜法檢測水產品中四環(huán)素類藥物及其差向異構體
DOI：
中文關鍵詞: 四環(huán)素類藥物 差向異構體 超高效液相色譜-串聯(lián)質譜 水產品
中文摘要:
建立了同時檢測水產品中四環(huán)素母體及其差向異構體四環(huán)素、土霉素、金霉素、強力霉素、4-差向四環(huán)素、4-差向土霉素、4-差向金霉素共7種藥物的超高效液相色譜-串聯(lián)質譜（UPLC-MS/MS）方法。樣品采用0.1 mol/L Na2EDTA-Mcllvaine緩沖溶液提取2次，經濾紙過濾和高速離心除去提取液中大顆粒物質，取提取液的一半體積上HLB固相萃取柱凈化，應用Waters Acquity UPLC BEH C18柱（100 mm×2.1 mm，1.7 μm）高效分離，以0.1%甲酸水溶液-乙腈為流動相梯度洗脫，電噴霧正離子多反應監(jiān)測模式監(jiān)測，質譜分段掃描方式掃描。結果表明，7種四環(huán)素藥物呈現(xiàn)良好的線性關系（R2>0.995），4種四環(huán)素母體的定量限（S/N=10）為2.0 μg，3種代謝物的定量限為5.0 μg。各分析物的加標回收率為70.3%~90.5%，RSD為5.5%~11%。本方法分析時間短，8 min內即完成7種藥物的分離，且分離效果好，峰形尖銳。方法的靈敏度、準確度高，適用于水產品中四環(huán)素類母體和代謝物的同時測定。
