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1根色譜柱同時分離10種合成著色劑方案
發(fā)布時間：2019/11/21 9:45:19 瀏覽次數(shù)：1395
常見的食品中的10種合成著色劑有檸檬黃、新紅、莧菜紅、靛藍、胭脂紅、日落黃、誘惑紅、亮藍、酸性紅和赤蘚紅。這項檢測的特點是：目標物多、樣品基質復雜、樣品數(shù)量多，所以，分析合成著色劑檢測的色譜柱應該具備以下幾個特點：? 能同時分析10種合成著色劑? 能在10分鐘內完成分析? 10種合成著色劑的都具有合格的分離度和對稱的峰型
這10種合成著色劑中，檸檬黃和新紅這兩個化合物出峰時間接近，用GB 5009.35-2016的方法在很多色譜柱上都分不開。Agela-飛諾美的HyperClone BDS C18（P/N: 00G-4420-E0）色譜柱能完全滿足以上3點要求并且將檸檬黃和新紅完全分開。
我們看看具體的實驗內容
實驗部分
實驗方法
儀器、試劑與材料
主要儀器設備高效液相色譜儀，紫外檢測器；試劑材料屈臣氏水;甲醇為色譜純;乙酸銨為分析純
實驗部分
色譜條件
色譜柱：HyperClone BDS C185μm，130?；4.6×250mmP/N: 00G-4420-E0流動相A：0.02mol/L乙酸銨溶液流動相B：甲醇流速：1.0 mL/min柱溫：40℃進樣量：10 μL洗脫梯度：
實驗部分
實驗譜圖
實驗采用HyperClone BDS C18色譜柱對10種合成著色劑進行了測定，由表2及圖2可知，該色譜柱的檢測結果能夠滿足要求。
HyperClone BDS C18不僅能有優(yōu)異的分離效果，在耐污染方面也表現(xiàn)優(yōu)異。用火腿腸基質加標樣品連續(xù)進樣100針，然后測試混合標準溶液來驗證這支色譜柱的壽命，實驗數(shù)據(jù)如下：
實驗部分
結果與討論本實驗參考GB 5009.35-2016 《食品中合成著色劑的測定》方法，采用HyperClone BDS C18色譜柱對10種合成著色劑對照品溶液進行了測試，結果表明HyperClone BDS C18色譜柱適用于國標方法的檢測。火腿腸基質加標樣品進樣100針后檢測，HyperClone BDS C18仍保持穩(wěn)定的性能，10種合成著色劑分離良好。
面對復雜食品基質，食品中合成著色劑檢測的前處理必不可少，《食品中合成著色劑的測定》(GB/T 5009.35-2016)，采用聚酰胺吸附食品中的合成著色劑，并用乙醇胺溶液進行洗脫。聚酰胺對合成色素的吸附能力會受到溫度的影響，實驗時需對樣品和淋洗液做加熱處理，而且乙醇胺濃縮所需時間過長，此方法不適合大批量樣品同時處理，且不易做自動化方法移植。研究發(fā)現(xiàn)大多數(shù)合成著色劑均具有苯磺酸鈉結構，經過Agela實驗室的篩選，選用Cleanert PWAX（150 mg/6 mL ，P/N:WA1506）混合型弱陰離子交換固相萃取柱，用以吸附食品中的合成著色劑，選用氨化甲醇洗脫，濃縮時間短，可以完成包括赤蘚紅在內的10種合成著色劑的同時凈化，并適用于大批量樣品的同時檢測 。
