日韩精品区一区二免费_av超碰av超碰人人爱_亚洲av女人的天堂_日本五月峰子在线观看

氧化鈷-銅、錳量測(cè)定-原子吸收光譜法

發(fā)布時(shí)間：2019/10/14 15:51:36     瀏覽次數(shù)：1427

1.范圍

本方法適用于鈷中銅、錳量的同時(shí)測(cè)定，也適用于其中一個(gè)元素的獨(dú)立測(cè)定。測(cè)定范圍：0.0005％～0.15％。

2.原理

試樣用鹽酸分解，在稀硝酸介質(zhì)中，使用空氣—乙炔火焰，于原子吸收光譜儀，按表1所列波長測(cè)量各元素的吸光度。

在標(biāo)準(zhǔn)溶液中應(yīng)含有與試樣溶液相同濃度的鈷基體。

                                       表1 

3.試劑

3.1金屬鈷(含銅、錳分別<0.0001％)。

3.2硝酸(1+1)，優(yōu)級(jí)純。

3.3硝酸（1+19），優(yōu)級(jí)純。

3.4銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.5000g銅(>99．99％)，置于400mL燒杯中，加入40mL硝酸(3.2)，蓋上表皿，加熱至完全溶解，微沸驅(qū)除氮的氧化物，取下，用水洗滌表皿及杯壁，冷至室溫。移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含500μg銅。

3.5錳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.5000g錳(>99.99％)，置于400mL燒杯中，加入40mL硝酸(3.2)，蓋上表皿，加熱至完全溶解，微沸驅(qū)除氮的氧化物，取下，用水洗滌表皿及杯壁，冷至室溫。移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含500μg錳。

3.6混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別移取20.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.4)和錳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.5)，置于200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL分別含50μg銅和錳。

3.7鹽酸(ρ1.19g／mL)，優(yōu)級(jí)純。

4.儀器

原子吸收光譜儀，附銅、錳空心陰極燈。

在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用：

靈敏度：在與測(cè)量試料溶液的基體相一致的溶液中，銅的特征濃度應(yīng)不大于0.05μg/mL，錳的特征濃度應(yīng)不大于0.02μg/mL。

精密度：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1.0％；用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不時(shí)“零”濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液）測(cè)量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5％。

工作曲線線性：將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比應(yīng)不叫于0.8。

儀器工作條件見附錄(提示的附錄)。

5.分析步驟

5.1試料量

按表2稱取試樣。

表2